Dicas da área técnica – Ensaios frequentemente prejudicados pelo volume incorreto na amostragem: como um detalhe pode mudar tudo!
Oxigênio Dissolvido (Método Winkler – bancada)
O ensaio de Oxigênio Dissolvido determina a concentração de oxigênio (O₂) contido na água, sendo essencial para todas as formas de vida aquática. Os níveis de oxigênio dissolvido em águas naturais e efluentes depende muito das atividades físicas, químicas e bioquímicas do corpo hídrico. Em águas naturais é comum o oxigênio dissolvido estar em torno de 8,00 mgO₂/L a 25ºC. Em efluentes, devido ao grau de contaminação, as concentrações são baixas, isso ocorre devido a respiração ou degradação da matéria orgânica pelos organismos presentes no ambiente aquático que consomem o oxigênio. De um modo geral, valores inferiores a 2,00 mgO₂/L são considerados insatisfatórios para a manutenção da vida aquática. O fato desse parâmetro refletir os processos químicos e biológicos o torna um fator chave para testar os níveis de poluição e o controle dos processos de tratamento de águas.
O ensaio é realizado pelo método titulométrico, e a amostra é submetida a uma preservação com soluções de sulfato manganoso e alcalino iodeto-azida no momento da coleta. Estes dois reagentes utilizados “fixam” o oxigênio da amostra para que o mesmo possa ser quantificado no laboratório através da titulação. O frasco utilizado para coleta da amostra é o frasco winkler, e para uma correta preservação, o frasco deve ser preenchido completamente sem deixar bolhas de ar, pois estas modificam abruptamente o resultado do ensaio, visto que com aeração, a presença de ar atmosférico dentro do frasco vai fazer com que esse oxigênio seja fixado na água, e consequentemente haverá um aumento no valor de oxigênio dissolvido. Ou seja, quando o ensaio é realizado com o frasco contendo bolhas de ar, os resultados de oxigênio dissolvido não são confiáveis, pois provavelmente o valor dará mais alto do que realmente é. Por isso é importante sempre atentar-se à correta coleta da amostra para obter um resultado preciso de oxigênio dissolvido (para quem já fez este tipo de amostragem pelo laboratório, vai perceber que no frasco há instruções coladas para ajudar e evitar erros).
Por se tratar de um gás dissolvido na água, o mesmo altera-se rapidamente e tem prazo muito restrito para iniciar a análise mesmo sob preservação (8 horas após coleta). Preocupados com esta situação, realizamos um estudo interno para avaliar o impacto deste desvio, constatando que em até 7 dias a alteração pode chegar em 3%, não sendo tão significativa para a maioria dos casos/clientes (desde que sejam respeitadas as regras de ausência de bolhas e preservação correta citadas acima!).
O ensaio de “Dióxido de Carbono Livre”, também denominado como “Gás Carbônico” e/ou “CO₂”, visa quantificar o gás carbônico livre presente em amostras de água tratada, água bruta (podendo ser subterrânea ou superficial) e até água residual. A determinação do analito associa-se à acidez da água, isto é, o dióxido de carbono pode ser utilizado como um indicador de acidez. A importância deste parâmetro para a saúde pública não possui tamanha relevância (em termos de potabilidade), porém, o mesmo é mais utilizado para estudos relacionados aos efeitos da corrosão ou no controle de processos de tratamento de efluentes. O ensaio é executado através da técnica de titulação (procedimento usualmente realizado no setor de Clássicos).
Assim como o o ensaio o oxigênio dissolvido citado acima, se o frasco para o ensaio de dióxido de carbono não vier completamente cheio até a boca, como preconizado, apresentando bolhas, pode-se liberar um resultado alterado, pois haverá mudanças no gás dissolvido. A presença de ar (oxigênio) em amostras que solicitam o ensaio de CO₂ ocorre frequentemente na rotina laboratorial, desta forma, ocasionando a alteração do parâmetro analisado.
A análise de CO₂ deve ser executada o quanto antes (a norma traz chances de alterações 15 minutos após a coleta, dificultando ter um prazo logisticamente viável até chegar ao laboratório). Devido a isso, é de suma importância respeitarmos a refrigeração (<6 ºC) e ausência de bolhas, para que, se houver alterações, sejam as mínimas possíveis e não impactantes ao resultado final.
Outro ensaio passível de ser afetado pelo volume incorreto é o de Sólidos Sedimentáveis. Os sólidos sedimentáveis são a porção de sólidos em uma amostra que pode sedimentar sob a ação da gravidade no período de 60 minutos, mantido no cone de Imhoff. Além de indicadores de poluição, o ensaio mencionado possui importância para avaliar a eficácia do tratamento de efluentes, como também representa a sedimentação em um tanque de decantação, podendo gerar um acúmulo excessivo e ocasionando um problema no processo.
O ensaio é realizado com o volume de 1 litro e, assim como os ensaios já mencionados, amostras que não contêm esse volume podem comprometer o resultado. Fizemos uma simulação interna:
- Em uma amostra que continha 1 L (1000 mL), o resultado obtido foi de 21 mL/L;
- Quando analisamos a mesma amostra com 800 mL , o resultado obtido foi de 14 mL/L!
Foi uma diferença de cerca de 33,33%!
Este ensaio, assim como todos até agora, também possui uma prioridade de prazo, no entanto, é um pouco mais larga, de 48 horas após a amostragem.
Os ensaios acima são alguns exemplos de análises impactadas por volumes inadequados nos seus referidos frascos. Entende-se que se existe uma norma/método testado e validado, todos os seus requisitos precisam ser respeitados para evitar desvios que prejudiquem a análise. Se esses deslizes ocorrem, temos que avaliar o impacto, entender como isso pode mudar o histórico da estação de tratamento, do monitoramento, da qualidade do relatório de ensaio, ou se possível, tomar medidas para que não volte a acontencer!
Autores:
Brenda Hayme Feliponi
Karol Londero Buttchewits
Thiago Augusto Bona
Técnicos de Laboratório do Setor de Clássicos do Freitag Laboratórios
